Research on temperature effect of consolidation and bearing capacity of multi-source coal-based solid waste backfill
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摘要:
为研究煤基固废膏体充填体在煤矿深部高地温环境下的固结承载性能，采用单轴压缩和声发射试验，测试不同养护温度(20、35、50 ℃)和龄期(3、7、14、28 d)影响下膏体充填体强度与破坏特征；通过SEM测定充填胶结体微观形貌和矿物组成，从微观角度揭示养护温度对水化反应的影响规律。研究结果表明：伴随养护温度的升高，其对水化反应的影响逐渐从促进转变为抑制，28 d抗压强度在养护温度为35 ℃时达到最大值；声发射事件主要发生在压密和破坏阶段，养护温度提高促使声发射活动提前活跃，充填体破坏形态逐渐由延性破坏转变为脆性破坏；由于热损伤作用，高温养护加快了充填体早期水化反应速率，而对养护后期充填体内C-S-H和孔隙结构造成破坏，对其长期强度的增加产生不利影响。
Abstract:In order to study the consolidation bearing capacity of coal-based solid waste paste backfill in deep high ground temperature environment of coal mine, uniaxial compression and acoustic emission tests were used to test the strength and failure characteristics of paste backfill under different curing temperature conditions (20 ℃, 35 ℃ and 50 ℃) and ages (3 d, 7 d, 14 d and 28 d). The microstructure and mineral composition of the filling cement were measured by SEM, and the influence of curing temperature on the hydration reaction was revealed from the microscopic point of view. The results show that: with the increase of curing temperature, its influence on hydration reaction gradually changes from promotion to inhibition, and the 28 d compressive strength reaches the maximum at 35 ℃; acoustic emission events mainly occur in the compaction and failure stages. The increase of curing temperature promotes the activity of acoustic emission in advance, and the failure mode of filling body gradually changes from ductile failure to brittle failure; due to the thermal damage, high temperature curing accelerates the early hydration reaction rate of the filling body, and causes damage to the C-S-H and pore structure of the filling body in the later stage of curing, which has an adverse effect on the increase of its long-term strength.
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Keywords:
- coal-based solid waste /
- filling mining /
- geothermal gradient /
- temperature effect /
- thermal damage
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膏体充填技术作为绿色开采体系的重要开采技术之一[1]，不仅可以解决“三下”压煤、地表沉陷等问题，还可以处理掉大量煤矸石和粉煤灰等固体废物，是实现煤矿生产可持续发展的有效途径[2]。伴随开采深度增加，其温度值也会升高，并且不同地区的地温梯度的值因地质条件等因素的影响也各不相同[3]。目前，诸多学者针对胶结膏体充填体受采场温度环境因素影响开展了相应的研究工作。王勇等[4]利用Comsol数值模拟软件得出初始温度对充填体强度的影响规律；戴元志等[5]采用b4cast有限元软件揭示了低温下胶结充填体的固化机理；刘炜震等[6]通过三轴卸围压试验发现胶结充填体内部产生的有害热应力使胶结充填体在峰后阶段出现微破裂现象；白丽伟等[7]研究得出养护温度的提高使试件在残余阶段更倾向于发生大能量的声发射事件；FALL等[8-9]认为提高养护温度有助于胶结膏体充填体强度的快速形成；大量研究结果[10-14]都表示提高养护温度对充填体水化反应的早期强度起促进作用，而对后期强度的影响不明显甚至起抑制作用；LIU等[15-16]发现较高温度(35 ℃和50 ℃)对充填体力学性能和微观结构都造成了不同程度的损伤。
综上，国内外学者对不同养护温度条件下充填体力学性能与变形破坏机理等有着丰富的研究并取得众多有益的成果；但根据所选温度区间和所使用的充填材料不同，得出的结论也有差异；但是，上述研究主要针对以尾砂胶结膏体充填体为主的金属矿山，对于多源煤基固废充填体在深部高地温环境承载性能的研究较少。为此，设计了不同养护温度和龄期下充填体试件单轴压缩和声发射试验，并分析试件变形破坏和断面微观形貌，拟揭示煤基固废充填体在煤矿井下不同养护温度下的固结演化规律。
1. 试验部分
1.1 试验材料
试验材料包括水泥、煤矸石、粉煤灰和脱硫石膏。水泥采用42.5普通硅酸盐水泥，细度20 μm，比表面积为352 m2/kg，密度3.1 g/cm3，煤矸石来自宁夏任家庄煤矿，粒径小于6 mm，粉煤灰和脱硫石膏等固废材料均来为宁东煤电基地的一般工业固废，其中试验采用的粉煤灰为二级粉煤灰，烧失量3.5%。
利用SEM对原材料进行微观形态观测，试验原料微观颗粒状态如图1所示；采用XRD对固废材料进行分析，试验原料成分组成如图2所示。
1）煤矸石微观形态呈块状形态，颗粒较大，为试件提供一定的强度，养护过程中生成的物质附着在矸石颗粒的孔隙中，可以增加充填体试件的抗压强度；从煤矸石样品衍射图谱中煤矸石中能够得出晶体矿物成分主要是SiO2。
2）粉煤灰微观形态呈球状颗粒，这种球状颗粒形态有利于提供一定的流动性，增加与水泥水化产物Ca(OH)2进行火山灰反应的机会；从粉煤灰样品衍射图谱中能够得出粉煤灰中晶体矿物成分主要是SiO2和3Al2O3·2SiO2化合物。
3）脱硫石膏的微观形态呈不规则的块状形态，颗粒粒径大小适中、均匀；从脱硫石膏样品衍射图谱中能够得出脱硫石膏样品中晶体矿物主要成分是CaSO4·2H2O和CaCO3。
4）水泥的微观形态呈不规则的块状、颗粒粒径较小，使得其水化产物Ca(OH)2更容易穿过混合物之间的孔隙与其他物质发生反应，生成的钙矾石等结晶物填充混合物的孔隙，使试件的强度增加；从水泥样品衍射图谱中可以看出，水泥样品中主要晶体矿物成分为CaSiO3·2CaO化合物和少量的SiO2。
较多文献对于以煤矸石、粉煤灰和脱硫石膏材料制成的充填体配比做了全面的研究[17-19]。因不再研究充填材料的配比，综合考虑煤基固废材料的来源、产量以及充填工程的目标和效益等因素，最终确定水泥、煤矸石、粉煤灰和脱硫石膏的配比为1∶2∶5∶1；此配比下充填体拥有较强的强度和流动度，符合实际充填开采时的需求。
1.2 样品制备与养护
选择脱硫石膏作为细骨料，粉煤灰和水泥作为胶凝剂，粒径均小于2 mm，煤矸石作为粗骨料，为了消除矸石粒径以及大粒径矸石对充填体性能产生影响，所选用的矸石颗粒均小于6 mm且按照平均级配，由6种粒径矸石等质量均匀混合，分别为0~2、2~4、4~6 mm。
按照配比将称量好的固废放入桶中，加水前先进行预搅拌，采用手持式电动搅拌器充分搅拌制成质量分数为78%的充填料浆。将制好的料浆倒入70.7 mm×70.7 mm×70.7 mm的模具中。浆体灌注结束后，将样品连同模具一起置于养护温度为20、35、50 ℃的恒温恒湿养护箱中，养护湿度统一为90%，定期观察样品固结情况，统一养护24 h进行脱模后继续置于养护箱中养护3、7、14、28 d，每个温度梯度各龄期分别制作6个试块。
1.3 试验方案
试验流程如图3所示。试件养护结束采用万能压力机进行单轴压缩试验，加载速率为0.01 mm/s，直至其破坏，实时记录加载过程的轴向载荷、轴向位移、时间、轴向应力和应变，并观察试块的破坏形态和变形特性，每组样品测试6块，取其平均值作为充填体的单轴抗压强度。采用双通道声发射系统对不同养护温度下充填体的力学特性进行研究，选用软岛科技公司的DS5-16B全信息声发射信号分析仪。在进行单轴压缩试验前，在试件侧壁用胶水固定一枚声发射传感器保护头，用凡士林作为声发射探头与保护头的耦合剂。试验中，加载系统加载速率为0.01 mm/s，声发射信号监测采样频率设定为3 MHz，前置放大器增益为40 dB。
2. 试验结果
2.1 温度对充填体强度的影响
充填体试件的单轴压缩强度随养护温度的演化规律如图4所示。
由图4可知：当龄期为3、7、14 d时，充填体的强度都随养护温度的升高而增大；在低龄期(3 d)，养护温度较低的情况下，试件内部的水化反应缓慢，由于养护时间较短，没有产生较多的水化产物，试件内部混合物之间的孔隙较多，此时强度低；但在低温条件下，试件内部水的汽化现象并不严重，在养护后期试件内部仍剧烈发生水化反应。
试验结果表明：提高养护温度对充填体强度尤其是早期强度的形成起到了很好地促进作用。在20 ℃养护条件下，3、7、14、28 d强度分别为0.51、0.76、1.11、1.55 MPa，此时试件内部的水化反应十分缓慢，在养护后期强度仍有较大的上升空间；随着养护温度升高到35 ℃，试件的固结速度明显加快，各龄期强度分别达到了1.62、3.11、3.52、4.20 MPa；当温度升高到50 ℃时，早期强度大幅增加，3、7、14 d强度分别达到4.34、4.89、4.93 MPa，但是试件强度增长缓慢；由于高温养护使试件内部大量自由水大量蒸发，使得水泥水化所需的自由水大量减少，从而影响后期水化反应的继续进行，强度在养护14 d之前呈缓慢上升趋势，随后开始下降，龄期28 d时试件强度为4.06 MPa。由此可知，养护温度过高会抑制后期强度的发展，甚至出现负增长，推断长期的高温养护会对试件造成热损伤[20]。
随着养护温度的升高，其对水化反应的影响逐渐从促进转变为抑制；28 d强度大小在养护温度为35 ℃时达到最大值，相较于50 ℃的养护温度，35 ℃养护下的充填体早期强度发展较慢，但能获得较高的最终强度。
2.2 温度对充填体应力-应变特性的影响
不同养护温度对不同固化龄期试样的应力-应变曲线如图5所示。
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图 5 温度对不同养护龄期试样应力应变特性的影响Figure 5. Effect of temperature on stress-strain characteristics of specimens at different curing ages在不同养护温度和固化龄期下，试件的单轴压缩变形趋势相同。所有试样都经历了初始压密阶段(OA)、线弹性阶段(AB)、屈服阶段(BC)和损伤阶段(CD)。其中，初始压密阶段的最大应变随温度升高而逐渐减小，这是因为温度升高使水泥水化反应速率加快，产生了更多具有胶结性能的水化产物，对充填体内部孔隙进行了填充，使得试件孔隙率降低。温度通过改变水化反应速率，从而降低充填体的孔隙率，应力-应变曲线中峰值应变的差异能够印证水化反应对试验的影响。
由图5可知：龄期3、7、14 d时，养护温度高的充填体轴向应力增长更迅速，对应弹性阶段应力-应变曲线的斜率即弹性模量更大，破坏前的峰值应力以及达到峰值应力时对应的峰值应变与养护温度呈正相关关系。在破坏后阶段，充填体的应力值下降速度也随养护温度升高而加快，充填体试件表现出更加明显的脆性破坏或者应力软化行为；当龄期为28 d时，峰值应力随养护温度升高在35 ℃时达到最大值，而当养护温度超过35 ℃时，峰值应力与养护温度呈负相关关系。50 ℃养护后试件破坏后阶段曲线的下降斜率比35 ℃时大，这是由于试件发生脆性破坏，轴向应力骤降。且50 ℃养护后充填体的内部自由水蒸发导致水化产物减少及孔隙结构增多，导致试件压实度低并对峰值应力的增加产生不利影响。
3. 充填体的声发射及破坏特征
能量可以反映声发射事件的相对能量或强度，振铃计数能够反映声发射信号强度和频度；二者能够很好地反映充填体试件声发射的活动性。因此选择声发射特性与力学特性关联性较大和最有代表性的28 d充填体试件。28 d龄期充填体试件应力与声发射特征曲线如图6所示。
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图 6 28 d龄期充填体试件应力与声发射特征曲线Figure 6. Stress and acoustic emission characteristic curves of 28 d filling body specimens图6反映了应力、振铃计数、能量与时间之间的关系。根据试件破坏的应力-应变曲线将其分为孔隙压密阶段、线弹性变形阶段、塑性变形阶段、破坏损伤阶段来对声发射信号进行分析，其中压密阶段时间短且声发射规律不明显，将其与线弹性阶段合并分析。
在压密和线弹性阶段：养护温度为20 ℃和35 ℃的充填体试件的声发射活动较少，振铃计数处于较低水平，能量的增加较为平缓；而50 ℃养护下的试件在试验初期声发射活动就十分频繁，振铃计数多但能量释放较少，可能是由于热损伤效应造成了充填体试件的初始损伤。
在塑性阶段：随着轴向压力的增大，弹性能释放产生的能量的增加，充填体内部微破裂加剧发展，振铃计数增加，应力-应变曲线到最高点时，试件发生破坏，能量达到最大值；相比较20 ℃环境，养护温度为35 ℃的试件的声发射活动更加活跃，振铃计数增加更剧烈；轴向压力的增大使得热损伤效应得到补偿，造成50 ℃养护下的试件声发射波形振荡次数减少，振铃计数降低。
在试件破坏后阶段：试件的声发射活动依然存在并伴随着大量弹性能的释放，说明充填体此时还具有残余应力；20 ℃养护下的充填体试件后期发生延性破坏，声发射活动异常活跃，声发射能量值骤升，振铃计数增加，此时试件内部裂隙逐渐贯通至表面形成宏观破坏面，表现为局部的张拉裂纹；35 ℃养护下的充填体试件，破坏面裂隙尺寸更大并产生更多的碎屑；50 ℃养护下的充填体试件，由于更加趋向脆性破坏，养护过程中的热损伤和加荷过程中的力学损伤共同造成错位裂纹，最终失稳破坏，破坏更彻底，轴向应力表现为突然降低，声发射事件不活跃，弹性能释放和振铃计数较少。
4. 充填体微观结构演化规律
充填体强度增加主要依靠产生的水化产物的微观形态结构，水化产物的种类、数量和空间分布等特征对充填体的强度起到主导作用，充填体内部水化过程一般有以下几个方面。
1）由水泥进行水化反应生成水化产物如钙矾石充填试件内部孔隙。
2）水化产物激发粉煤灰活性进行二次水化反应生成新物质进一步充填试件内部的孔隙。
3）未充分反应的半生物质以及未参与反应的原生物质。
通过SEM对不同龄期和养护温度下的充填体试件断面微观形貌进行观测，对比试验原料分析其新产生的水化产物。粉煤灰中的SiO2会与水泥水化的产物Ca(OH)2发生反应，生成的水化产物有钙矾石、水化硅酸钙凝胶和水化铝酸钙凝胶等物质等，反应所涉及的化学方程式如下[21]：
$$ \mathrm{SiO}_2+\mathrm{Ca}(\mathrm{OH})_2+\mathrm{H}_2 \mathrm{O} \rightarrow \mathrm{CaO} \cdot \mathrm{SiO}_2 \cdot x \mathrm{H}_2 \mathrm{O}$$ (1) $$ \mathrm{Al}_2 \mathrm{O}_3+\mathrm{Ca}(\mathrm{OH})_2+\mathrm{H} _2 \mathrm{O} \rightarrow \mathrm{CaO} \cdot \mathrm{Al}_2 \mathrm{O}_3 \cdot x \mathrm{H}_2 \mathrm{O}$$ (2) $$ \begin{split} &\begin{gathered} \mathrm{Al}_2 \mathrm{O}_3+\mathrm{Ca}(\mathrm{OH})_2+2 \mathrm{SiO}_2+3 \mathrm{H}_2 \mathrm{O} \rightarrow \\ \mathrm{CaO} \cdot \mathrm{Al}_2 \mathrm{O}_3 \cdot 2 \mathrm{SiO}_2 \cdot 4 \mathrm{H}_2 \mathrm{O} \end{gathered}\\[-16pt]& \end{split}$$ (3) 充填体试件在20、35、50 ℃养护下的断面微观形貌如图7～图9所示。
不同养护温度下，充填体中水泥的水化产物主要为白色絮凝状的C-S-H凝胶、Ca(OH)2及针尖状的钙矾石晶体(AFt)等产物，Ca(OH)2对试件强度有不利影响，粉煤灰中的SiO2可以与Ca(OH)2发生反应生成C-S-H凝胶，即火山灰效应。养护温度和时间差异导致水化产物与微观结构的致密性有所不同。
由图7～图9可知：随着养护龄期的增加，水化反应生成的物质一直增加。充填体试件早期水化产物只有少量棒状的钙矾石和颗粒状的C-S-H凝胶，新生成的物质无法覆盖表面一些不规则的原生裂隙，宏观表现为3 d强度相对较低；龄期7 d时水化产物明显增加，但是仍有许多球状的粉煤灰颗粒未发生反应，混合物表面生成的物质与原生大颗粒之间产生的联系不够紧密；龄期14 d时试件内部产生了大量的钙矾石晶体和C-S-H凝胶，粉煤灰球面开始出现腐蚀现象，球形颗粒破裂，表明粉煤灰开始发生火山灰反应；当龄期达到28 d时，充填体的微观形貌仍在发生变化，说明在养护后期充填体内部仍在进行水化反应，生成的水化产物与大量针状钙矾石交织，通过二次水化反应填充孔隙结构并降低孔隙率，使充填体的微观结构获得较好的致密性，从而使强度增加。
随着养护温度的增加，试件在各养护龄期生成的水化产物明显增多。由图7（d）可知：20 ℃养护产生的水化产物无法完全覆盖混合物表面，充填体内部存在许多影响强度的原生裂隙，因此28 d强度仍处于低水平。由图9可知：当养护温度升高到50 ℃时，生成的物质能将混合物原生裂隙和未发生反应的粉煤灰颗粒覆盖，通过填充混合物孔隙结构与原生大颗粒之间产生紧密联系，进而提高了充填体的抗压强度。50 ℃养护的充填体试件在早期就形成，从图9（d）可知，28 d试件微观形貌发生了改变，高温养护使试件内部大量自由水蒸发，C-S-H凝胶由于脱水从原本连续致密的絮状结构变成不连续颗粒形态的絮状结构，这种有害孔隙和不连续的C-S-H凝胶微观结构导致了50 ℃养护后期强度出现了逆增长，这也证明了前文中高温对试件产生了热损伤的推断是正确的。
高温养护下煤基固废充填体的热损伤效应会抑制其长期强度的增加。在养护后期，养护温度升高降低了充填体试件中水化产物之间的结合，破坏了充填体内物质的微观结构，高温养护下C-S-H容易形成孔隙较大的絮状结构，C-S-H团聚体和AFt之间的孔隙增大。充填体内部孔隙率增大，孔径粗化明显，这也是高温养护的充填体破坏更彻底的主要因素。
5. 结 语
1）随养护温度的增加，充填体的早期强度持续增加，长期强度先增加后降低。养护温度在20、35、50 ℃时，3 d强度分别为0.51、1.62、4.34 MPa；7 d强度分别为0.76、3.11、4.89 MPa；14 d强度分别为1.11、3.52、4.93 MPa；28 d强度分别为1.55、4.20、4.06 MPa。说明提高养护温度对充填体早期强度起促进作用，而过高的养护温度会抑制充填体长期强度。
2）声发射活动整体在压密阶段和破坏后阶段振铃计数率较高且集中，在峰值强度附近振铃计数率较低，弹性阶段振铃计数率随养护温度变化波动性较大。养护温度升高过程中，声发射活动提前开始活跃，充填体破坏形态逐渐由延性破坏趋向于脆性破坏，50 ℃养护时，热损伤和轴向载荷造成的力学损伤使试件在破坏瞬间释放大量弹性能并产生较大断裂面，破坏更彻底。
3）充填体水化产生的物质随温度和龄期增加是递增的，水化产物能使混合物的颗粒之间产生紧密的联系，从而增加充填体的强度。高温加快了充填体早期水化反应速率，有利于早期强度的快速形成，但长期的高温养护将对充填体造成热损伤，破坏充填体内C-S-H和孔隙结构，对其长期强度的增加产生不利影响。
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图 5 温度对不同养护龄期试样应力应变特性的影响
Figure 5. Effect of temperature on stress-strain characteristics of specimens at different curing ages
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图 6 28 d龄期充填体试件应力与声发射特征曲线
Figure 6. Stress and acoustic emission characteristic curves of 28 d filling body specimens
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期刊类型引用(1)
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