Research and development of anti-high pressure sealing material and sealing characteristics in hydraulic fracturing borehole
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摘要:
为解决因封孔质量不达标导致的水力压裂卸压增透技术在井下现场应用的难题，在总结国内外抗高压封孔材料及封孔方法的基础上，通过系统性基础实验，探究了普通水泥添加特种复合水泥、膨胀剂和减水剂等辅助材料对抗高压封孔材料的凝结时间、流动性、抗压强度以及膨胀倍率等基础性能的影响规律。研究表明：抗高压封控材料最佳水灰比为0.5，特种复合水泥添加量为20%~25%，复合膨胀剂添加量为4%，萘系减水剂添加量为1.6%时，抗高压封孔材料在保障流动度及膨胀倍率前提下呈现早强高强特性。为验证新材料性能，在龙煤集团平岗煤矿进行现场工业性试验，其凝固时间及抗压强度等参数均达到性能要求。
Abstract:In order to solve the problem of hydraulic fracturing presure relief and permeability improvement technology applied in underground field due to the substandard sealing and control quality, in this paper, on the basis of summarizing the existing hole sealing materials and sealing methods at home and abroad, through a large number of basic experiments, the influence of auxiliary materials such as ordinary cement added with special composite cement, swelling agent and water reducing agent on the basic properties of anti-high pressure sealing materials such as setting time, fluidity, compressive strength and swelling multiplication rate was studied. The best water-cement ratio of 0.5, 20%-25% of special composite cement, 4% of compound expander and 1.6% of naphthalene water reducer were determined to ensure the early strength and high strength of the anti-high-pressure sealing material with the premise of flowability and expansion rate. It also conducted on-site industrial experiments in Pinggang Coal Mine of Longmei Coal Group, and its parameters such as solidification time and compressive strength met the performance requirements.
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2021年我国煤炭消费占一次能源消费总量的比重为56.0%，根据中国工程院预测，2050年前以煤炭为主导的能源结构难以改变[1]。我国煤炭开采条件复杂，灾害严重，煤与瓦斯突出是煤矿安全最大威胁[2]。现阶段水力强化卸压增透及瓦斯抽采是较为成熟的强化抽采工艺[3]。
在诸多水力强化卸压增透措施中，井下水力压裂技术近些年来被广泛应用于煤矿井下瓦斯治理实践。不同于油气资源地面水力压裂靠数百乃至上千米钻孔浆液自重即可实现钻孔密封，煤矿井下水力压裂实践中，钻孔密封长度短倾角小的现状导致抗高压封孔技术成为井下水力压裂成功与否的核心保障技术；而煤体强度低、微裂隙多[4]进一步导致在煤体进行压裂工作时，由于封孔材料无法承受高压力而出现封孔材料受损、钻孔漏水、压裂孔报废等现象，直接影响了卸压增透效果，严重制约了水力压裂技术的煤矿井下现场实践。为解决井下水力压裂中出现的钻孔封孔性能差导致增透效果不明显等问题，亟需开展新的封孔材料及技术的研究，以提高水力压裂的密封成功率，保障井下水力压裂技术推广应用。
目前，煤矿井下封孔方式主要有机械式封孔、复合水泥基础无机材料封孔、有机材料封孔等3大类[5-7]。机械式封孔主要包括胶囊封孔器和封隔器封孔2类[8]：胶囊封孔器技术构简单，操作方便，具有膨胀性大、密封性好、可回收多次利用，成本低廉等优点，很好地解决了现有封孔工艺复杂、费时费工的棘手问题；封隔器封孔方式的共同特点主要是封隔器可以多次使用[9-11]。但是机械式封孔存在以下一些问题：结构复杂，装备精度要求较高；排除故障不方便，并且价格也比较昂贵，限制其在煤矿中大规模使用。复合水泥基础无机材料主要是通过添加不同添加剂对水泥进行改进，主要添加剂包括膨胀剂、减水剂、早强剂等：膨胀剂通过吸水膨胀或产生气泡膨胀用以抵消水泥凝固过程中收缩量，随着添加量增大膨胀效果增大[12]；减水剂主要通过减少拌和用水量提升水泥材料的强度，其添加量与水泥砂浆流动度呈正相关性[13]；早强剂主要通过加速水泥水化反应速度，加快凝结过程，但早强剂添加过多会造成水泥水化产物增加，降低试样抗压强度[14]。上述材料的添加多以增加水泥强度为最主要指标，较少考虑水泥浆液流动性及渗透性；而煤矿井下水力压裂封孔失败经验中更多的是浆液渗透性较低，无法深入钻孔裂隙中进行封堵[15]，导致压裂液在高压状态下通过钻孔周围微裂隙漏液。有机材料封孔主要包括有机树脂、聚氨酯等，具备与煤体黏结性优秀、力学性能突出特征；张钧祥等[16]、ZHOU等[17]以有机树脂为基料，制备一种新型高分子封孔材料，该材料具备强度高，黏度低等优点有效提升封孔效果；聚氨酯封孔分为机械注射和人工密封，该工艺通过调整2种材料配比可实现抗高压封孔；机械注射制备工作量大，设备成本昂贵，聚氨酯消耗大，成本高；人工密封要求工作人员操作熟练、精度高，由于物料的反应时间有限，封孔的长度和深度往往达不到预期效果，封孔质量差，在高压水作用下容易漏水，造成封孔失败；有机封孔材料在成本和工艺方面还有很大进步空间。
综上，根据煤矿井下抗高压钻孔封孔材料的情况和现有技术材料，通过基础实验，研发出具有强渗透力，高抗压强度等特性的新型封孔材料；现场试验显示新型封孔材料具有优异的抗高压性能，从而为煤矿井下水力压裂技术提供良好的封孔材料。
1. 抗高压封孔材料研发
根据水泥基无机材料的胶凝机理以及煤矿井下抗高压钻孔封孔材料性能的要求，复配出由基料、膨胀剂、减水剂等原材料组成的新型抗高压钻孔封孔材料。其中主体基料由普通硅酸盐水泥和特种水泥复配而成，膨胀剂选择氧化物膨胀剂和金属膨胀剂2种组分组成复合膨胀剂，减水剂选择萘系减水剂。配制出具有早强、高强、流动度好、膨胀倍率以及凝固时间可调的抗高压封孔材料。
在复配过程中主要考察水灰比、特种水泥含量、膨胀剂及减水剂等参数对抗高压封孔材料影响；主要通过抗压强度、凝固时间及流动度3个方面对抗高压封孔材料性能进行评估。
1.1 水灰比对封孔材料的影响
水灰比是指配置封孔材料时水和水泥的质量比，主要影响封孔材料的流动性、凝固时间以及强度，是控制封孔材料性能的主要因素之一。若水灰比过大，导致初凝时间长并且容易发生析水，蒸发后形成气孔，降低材料的强度并且使材料产生干缩现象；水灰比过小会导致初凝时间过快，水泥内组分反应不完全，致使最后反应产生的材料体强度下降，力学性能较差。
根据井下使用过的各种水泥类封孔材料凝固时间及注浆泵的实际情况，目前现场所用的无机类材料水灰比大多在0.3～0.8之间，并且水温及环境温度对封孔材料初凝均有一定程度的影响，因此选择在（20±2） ℃情况下，水灰比0.5来进行封孔材料的研制工作。
1.2 添加物对封孔材料性能影响
1.2.1 试验方法及评价标准
为保障试验准确性及结果可对比性，在试验中需遵循以下标准：
1）为保障封孔材料配比具有相同的搅拌条件，使用同一搅拌机对每一个配方的封孔材料搅拌3 min。
2）封孔材料的凝结时间根据GB 1346—2021《水泥浆液标准稠度、凝结时间、安定性检验方法》，使用水泥浆液标准稠度及凝结时间测定仪进行测定。
3）测试封孔材料抗压强度时，采用大小为70 mm×70 mm×70 mm的试样进行测试，将封孔材料注入试模后放置在环境温度(20±2) ℃，湿度高于90%的养护箱中养护，分别养护1、2、3、7 d后脱模，制备成标准试样后进行不同龄期的抗压强度实验。
1.2.2 膨胀剂组分对材料性能影响
封孔材料的封孔效果和渗透进入裂隙的能力受到自身的膨胀性能影响。在封孔材料中通过添加膨胀剂来减少封孔材料因自身收缩产生裂缝，并通过膨胀性能试验来检验膨胀剂添加量对抗压封孔材料的性能影响。常用水泥膨胀剂分为液态膨胀剂和固体颗粒膨胀剂，考虑到封孔材料的固体性质，选取固态颗粒膨胀剂作为添加剂来验证抗压封孔材料的膨胀性。
固态颗粒膨胀剂主要包括金属粉末膨胀剂和氧化物膨胀剂，其中金属粉末膨胀剂膨胀效果较好，但是会造成固化后的封孔材料内部气泡太多，封孔材料的抗压强度下降，氧化物膨胀剂膨胀率较小，固化后的封孔材料抗压强度基本没有降低。根据2种膨胀剂的特性，将氧化物膨胀剂和金属膨胀剂复配成复合膨胀剂，充分发挥2种膨胀剂的优点[18]。
1.2.3 减水剂对材料性能影响
封孔材料的流动性随膨胀剂添加量的增加而大幅度降低，不利于浆液渗透，实践中通过添加减水剂保障抗压封孔材料的流动性。高效减水剂的减水效率与其型号有关，一般在12%~25%。高效减水剂的用量一般为封孔材料中固体颗粒总质量的0.8%~2.0%。
1.2.4 流动度测试
封孔材料的流动度测试参照GB/T 2419—2016《水泥胶砂流动度测定方法》，利用水泥胶砂流动度测定仪（跳桌）进行测定[19]，水泥胶砂流动度测定仪如图1所示。
2. 试验结果
2.1 水泥组分对封孔材料性能影响
由于特种水泥的造价比较高，同时凝结时间比较快，需要确定合理的添加量，既能保证提高水泥浆体的强度、缩短凝结时间，又能保证材料造价合理适中。封孔材料的基本参数见表1。特种水泥添加量对流动性、凝固时间及抗压强度的影响如图2～图4所示。
表 1 封孔材料的基本参数Table 1. Basic parameters of sealing material普通硅酸盐水泥
含量/%特种水泥
含量/%流动度/
mm凝固时间/
min抗压强度/
MPa初凝 终凝 1 d 3 d 95 5 279 410 664 6.8 8.8 90 10 281 230 342 13.0 16.7 85 15 288 118 159 17.9 22.5 80 20 293 82 98 22.8 31.3 75 25 292 72 88 24.1 32.7 70 30 292 60 76 23.4 32.1 65 35 291 50 63 22.6 29.8 60 40 287 38 46 21.8 28.8 55 45 282 28 34 20.2 26.5 ![]()
图 3 特种水泥添加量对凝固时间的影响Figure 3. Effect of addition amount of special cement on setting time![]()
图 4 特种水泥添加量对抗压强度的影响Figure 4. Effect of addition amount of special cement on compressive strength由图2可知：随着特种水泥含量的增加，浆液的流动性虽然呈现出先上升后减小的趋势，但是整体的流动性保持在279 ~ 293 mm，具备很好的流动性和可注性，因此可以忽略特种水泥对封孔材料的流动性的影响。
由图3可知：随着特种水泥含量的增加浆液的凝固时间呈下降趋势，初凝时间从最初的410 min下降到28 min；终凝时间从最初664 min下降到34 min；大幅度缩短了封孔材料的凝固时间，在现场实践中有利于缩短封孔周期，保障水力压裂施工的连续性。
由图4可知：抗压封孔材料的抗压强度并不是随着特种水泥掺量的增加而一直上升，而是呈现先增加后减小的趋势；特种水泥添加量在25%时，抗压强度达到最大值；随着添加量继续增加，2种水泥之间的化学反应对封孔材料产生了负面的影响，阻碍了封孔材料抗压强度的继续提升。
综合来看，特种水泥掺量需要结合封孔材料的流动度、凝固时间、抗压强度等参数来选择，特种水泥掺量对封孔材料的流动性影响不大，并且有利于缩短封孔材料的凝固时间，但是当水泥浆液掺量超过25%时，封孔材料凝固后的抗压强度呈现出下降趋势，因此最终选择了特种水泥掺量为20%~25%之间。
同样，封孔材料的龄期对抗压强度也有一定影响，龄期越长，抗压强度越大，反之亦然。为探究龄期的变化对封孔材料性能的影响情况，在相同的养护条件下，测试封孔材料的抗压强度，不同龄期抗压实验图如图5所示。
由表1和图5可以看出，该比例封孔材料1 d龄平均抗压强度为19.18 MPa，3 d龄平均抗压强度为25.47 MPa。从图5还可以看出，1 d龄的封孔材料在单轴抗压强度测试条件下，封孔材料在呈现较强劈裂裂缝基础上发生明显剥落现象，封孔材料抗压强度潜力未能完全体现；3 d龄期的封孔材料强度比1 d龄期的封孔材料抗压强度有显著的提高。
为进一步明确龄期对抗压强度影响机理，采用扫描电镜观测龄期为1 d和3 d封孔材料凝固后内部微观形态，不同龄期扫描电镜图如图6所示。
由图6可以看出，不同龄期的封孔材料凝固体内部微观形貌既有相似性，又有一定的差异；2个不同龄期的封孔材料里面都含有网状和枝状的结晶体，1 d龄期的封孔材料内部网状比较分散，含有较多的孔隙；随着龄期的增大，网状晶体逐渐增多变得密实，孔隙由大变小，网状晶体以及孔隙的多少直接影响了晶体的连接，进而影响材料的强度。晶体的数量越少，孔隙就越大，试样强度越小；反之试样强度就越大，这与宏观抗压试验得出的结论是一致的。
2.2 膨胀剂组分对材料性能影响
膨胀剂的掺量对封孔材料的影响见表2。
表 2 膨胀剂的掺量对封孔材料的影响Table 2. Influence of swelling agent content on sealing material膨胀剂添加量/% 流动度/
mm凝固时间/min 膨胀倍率/% 初凝 终凝 1 282 71 83 5 2 261 67 77 10 3 245 62 70 15 4 223 55 61 16 5 194 54 57 18 6 171 51 55 22 从表2可以看出，随着膨胀剂的增加，封孔材料的流动度受到了很大影响，从282 mm下降到171 mm。造成该现象的原因是氧化物膨胀剂遇水发生反应生成的氢氧化物与封孔材料中的组分反应，生成了胶体，使得封孔材料流动性的迅速下降[20]。
封孔材料在凝固期间由于膨胀剂的存在，会发生持续的膨胀，不宜采用JC/T 603—2004《水泥胶砂干缩试验方法》测试方法对浆液的膨胀性进行测试，因此使用1 000 mL量筒对封孔材料的膨胀率进行测量，每隔20 min测量1次膨胀刻度，膨胀前后的封孔材料如图7所示。
为了测定1、3、7、14 d龄期封孔材料的尺寸变化情况，将凝固后的封孔材料进行养护，测定试样均没有膨胀，干裂的现象发生。这是因为膨胀剂的存在，与封孔材料发生反应，在封孔材料内部存在很多相互不连通的小气泡，能够有效阻止封孔材料内部裂缝的产生，所以封孔材料整体完整性能够保持较好。
由于2种膨胀剂配比较为合适，封孔材料的流动度没有受到太大影响，虽然抗压强度略微降低，但并没有太大的影响。通过多次的调配，最终确定当复合膨胀剂的掺量为4%时，最为合适。
2.3 减水剂对材料性能影响
减水剂不同掺量对流动性的影响曲线如图8所示，减水剂不同掺量对凝固时间的影响曲线如图9所示。
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图 8 减水剂不同掺量对流动性的影响曲线Figure 8. Influence curve of different dosage of water reducer on fluidity![]()
图 9 减水剂不同掺量对凝固时间的影响曲线Figure 9. Influence curves of different dosage of water reducing agent on setting time由图8和图9可知：随着高效减水剂掺量的增加，封孔材料的流动度也表现出增加的趋势；但是当高效减水剂掺量超过1.2%后，封孔材料的流动度增加量已经由刚开始的28 mm减少为5 mm；同时，封孔材料的凝固时间已经由10 min增加至24 min，表明高效减水剂掺量超过1.2％后，对封孔材料流动度的提高已经不明显，并且会使封孔材料的凝固时间增加；超过该添加量后，如果再添加减水剂不仅不会使封孔材料的流动性有所提高，反而会造成封孔材料的凝固时间增加等不利影响，因此高效减水剂的掺量控制在封孔材料固体材料总重的1.2%较为合理。
另外，由于减水剂的加入，封孔材料的分散性得到提高，同时改善了封孔材料的均匀性和致密性，并且提高了封孔材料的抗压强度。
3. 平岗煤矿现场工业性试验概况
工业性试验的地点选在龙煤集团鸡西分公司平岗煤矿下延采区14#煤层右三巷，注水压裂试验钻孔为3个孔。平岗煤矿压裂钻孔参见表3，钻孔垂直巷道平行布置。
表 3 平岗煤矿压裂钻孔参数Table 3. Parameters of fracturing hole in Pinggang Coal Mine孔号 水平角/（°） 仰角/（°） 孔径/mm 封孔长度/m 孔深/m 1 0 −8 89 18 127.5 2 0 −9 89 21 101.0 3 0 −8 89 24 123.0 采用6根直径25 mm、长度为3 m的无缝钢管作为高压注水管，管与管之间通过快接并用U形销连接。孔口预埋1根25 mm × 3 m的镀锌管，作为注浆管路连接到注浆泵上。孔口用4袋封孔袋封堵，通过注浆管向孔内注浆，通过回浆管向外排气返浆，钻孔内用封孔材料充实，以达到封孔目的。压裂孔封孔示意图如图10所示。
首先，对3号钻孔进行注水压裂试验。调节水泵向钻孔内注水，使水压缓慢上升，40 min后水压达到46 MPa。此时，煤壁有煤炮声传来，为保证试验施工安全，将注水压力缓慢下调至35 MPa，之后试验水压一直维持在35 MPa。3号孔注水90 min以后，3号钻孔旁边的抽采钻孔开始往外流水，并且水量逐渐增大（注水孔与抽采孔间距为7 m），随即停止注水。停泵以后，压力表压力变为20 MPa，停泵约30 min后，压力表压力逐渐归零。
随后分别对2号、1号压裂钻孔进行注水实验。2号钻孔注水水压维持在35 MPa，注水时间约70 min时，旁边的抽采钻孔出水；1号钻孔注水60 min，注水量大约10 m3，依然没有水从旁边的抽采钻孔和煤壁流出，停泵以后，压力表迅速归零，可能受2号钻孔压裂的影响导致1号孔周围煤体内有较大的裂缝，注入钻孔的水流量小于裂缝泄漏的水量，造成水压无法升高。
通过对3个上行钻孔进行的现场工业性试验，当最高注水压力达到46 MPa，注水时间40 min时，所封的3号钻孔孔口仍未出现漏水现象。注水压力稳定在35 MPa，注水时间90 min后，旁侧的抽采孔出现渗水现象，压裂孔仍未出水；2号孔注水压力维持在35 MPa，注水时间70 min后，旁边的抽采钻孔出水，实验表明：抗高压钻孔封孔材料能够承受住35~40 MPa的压力而不漏水，达到了封孔目的。
4. 结 语
1）在煤矿井下水力压裂现场工业性实践中，水泥基封孔材料通过添加特种水泥及膨胀剂、减水剂等材料，能够在保障浆液渗透性基础上实现高强度封孔。
2）抗压封孔材料中，水灰比为0.5，特种水泥添加量在20%~25%，复合膨胀剂的掺量为4%，减水剂含量为1.2%条件下能够达到煤矿井下水力压裂封孔要求。
3）在平岗煤矿工业性试验中，在封孔长度达到20 m以上时，该封孔材料能够承受住35~40 MPa的压力而不漏水，表现出了优异的抗高压性能。
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图 3 特种水泥添加量对凝固时间的影响
Figure 3. Effect of addition amount of special cement on setting time
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图 4 特种水泥添加量对抗压强度的影响
Figure 4. Effect of addition amount of special cement on compressive strength
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图 8 减水剂不同掺量对流动性的影响曲线
Figure 8. Influence curve of different dosage of water reducer on fluidity
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图 9 减水剂不同掺量对凝固时间的影响曲线
Figure 9. Influence curves of different dosage of water reducing agent on setting time
表 1 封孔材料的基本参数
Table 1 Basic parameters of sealing material
普通硅酸盐水泥
含量/%特种水泥
含量/%流动度/
mm凝固时间/
min抗压强度/
MPa初凝 终凝 1 d 3 d 95 5 279 410 664 6.8 8.8 90 10 281 230 342 13.0 16.7 85 15 288 118 159 17.9 22.5 80 20 293 82 98 22.8 31.3 75 25 292 72 88 24.1 32.7 70 30 292 60 76 23.4 32.1 65 35 291 50 63 22.6 29.8 60 40 287 38 46 21.8 28.8 55 45 282 28 34 20.2 26.5 
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表 2 膨胀剂的掺量对封孔材料的影响
Table 2 Influence of swelling agent content on sealing material
膨胀剂添加量/% 流动度/
mm凝固时间/min 膨胀倍率/% 初凝 终凝 1 282 71 83 5 2 261 67 77 10 3 245 62 70 15 4 223 55 61 16 5 194 54 57 18 6 171 51 55 22
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表 3 平岗煤矿压裂钻孔参数
Table 3 Parameters of fracturing hole in Pinggang Coal Mine
孔号 水平角/（°） 仰角/（°） 孔径/mm 封孔长度/m 孔深/m 1 0 −8 89 18 127.5 2 0 −9 89 21 101.0 3 0 −8 89 24 123.0
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