Research on preparation and performance of a new type of inorganic paste fire preventing and extinguishing filling material in Shendong Mining Area
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摘要:
为解决神东矿区回采工作面两端巷道附近采空区遗煤多、易自燃、难封堵的难题，提出一种新型无机膏体防灭火充填材料，高效快速充填回采工作面上下隅角。采用神东矿区附近易获取的粉煤灰、炉渣和P·O·42.5硅酸盐水泥作为膏体主要原料，通过室内实验对材料的物理性质和化学成分进行研究，并通过膏体流动性、凝固特性、膨胀特性、充填体强度测试实验，确定出膏体最佳材料配比及外加剂参量。实验结果表明：炉渣基膏体具有良好自膨胀性，7 d自膨胀率可达5.6%，且初凝时间短，满足工程所需强度要求；膏体防灭火材料的最佳配比方案为水泥∶粉煤灰∶炉渣=1∶4∶20，质量分数为78％，J85型速凝剂的添加量为6%。工程应用表明：采用优选的膏体充填材料进行隅角充填封堵后，采空区漏风量整体下降至充填前的30%，CO体积分数从120×10−6降至46.5×10−6，O2体积分数在深入采空区走向长度约80 m处降至10%以下，采空区内“散热带+氧化带”的走向长度由未充填前的160 m缩短为80 m。
Abstract:In order to solve the problem of many coal remains, easy to spontaneous combustion and difficult to be sealed in the goaf near the two ends of roadway of the working face in Shendong Mining Area, this paper proposes a new type of inorganic paste fire preventing and extinguishing filling material, which can efficiently and quickly fill the upper and lower corners of the working face. Fly ash, slag and P·O·42.5 silicate cement, which are easily accessible in the vicinity of Shendong Mining Area, are used as the main raw materials of the paste, and the physical properties and chemical compositions of the materials are investigated through indoor tests, and the optimal ratio of the paste and the amount of additives are determined through the paste liquidity test, the paste solidification test, the paste expansion test and the paste filling strength test. The test results show that: the slag base paste has good self-expansion, the self-expansion rate can reach 5.6% in 7 days, and the initial setting time is short, which can meet the strength requirements of the project. The best proportioning scheme of the paste fireproofing material is cement : fly ash : slag = 1 : 4 : 20, and the mass fraction is 78%, and the addition amount of J85 accelerator is 6%. The engineering application shows that, after using the preferred paste filling material for corner filling and sealing, the air leakage in the mining airspace is reduced to 30% of that before filling, the CO volume fraction is reduced from 120×10−6 to 46.5×10−6, the O2 volume fraction is reduced to less than 10% at a point of about 80 m in depth of the strike length of the mining area, and the strike length of the dispersion zone + oxidation zone in the goaf is shortened from 160 m before filling to 80 m.
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随着煤矿矿山釆深逐年增加，煤矿安全形势也越来越严峻，不少工作面采空区遗煤自燃事故和隅角瓦斯超限现象也逐年增多。据统计，我国约56%的煤矿存在易自燃煤层，煤炭自燃火灾占煤矿火灾的90%，每年煤炭自燃火灾事故可达4000多起，造成煤炭资源损失高达3000万t[1-4]。同时，煤炭自燃引起的瓦斯、煤尘爆炸和工作面通风系统紊乱，对生产安全带来严重威胁，情况严重的将对采煤工作面进行永久封锁，造成煤炭资源和生产设备的重大损失。因此，开发新型无机膏体防灭火充填材料可有效解决固体废弃物堆积污染问题，防治回采工作面隅角有害气体积聚而引发的矿井火灾事故，对煤矿安全生产和资源可持续发展具有重要意义。
煤矿火灾的防治一直以来都是众多学者研究的热点问题之一[1,5]。在矿井防灭火技术研究方面，我国在20世纪50年代初期开始推广使用灌浆防火，而随着技术的不断进步逐渐发展了阻化剂[6]、均压通风[7]、泡沫[8]、注惰性气体[9]、凝胶[10-11]、堵漏风[12]和综合防灭火技术[13-14]。在矿井防灭火材料研究方面，国内外都有显著的研究成果[15-19]，防火灭火材料主要包括水泥、黄土、粉煤灰、惰性气体、凝胶材料、无机发泡材料、复合料浆等。目前，矿井大多采用灌浆防灭火技术，黏土类、粉煤灰类作为灌浆主料被广泛应用在矿井防灭火中。
煤矿充填膏体本质上是一种低强度、高流动性的新型混凝土[20]，必须拥有极好的和易性和流动性[21-22]，同时充填后及时拥有一定的抗压能力[23]，且自身干缩量小[24]。因此，研究在掺入不同充填骨料和外加剂的情况下充填材料的各项性能的优劣性尤为必要的。此外，充填材料骨料的选择是降低充填成本、实现可持续充填的重要途径。研究表明，粉煤灰具有形态效应、活性效应和微集料效应，用粉煤灰可替代部分水泥，进而降低充填成本。因此，国内外学者建议充填膏体制备掺入粉煤灰[25-27]。
目前，神东矿区回采工作面防灭火的治理主要采取预防性注浆和上、下隅角封堵的措施，但注浆存在浆液浓度低、不易堆积、覆盖充填差等问题，而上、下隅角的封堵采取施工风障和黄土袋封堵或喷涂高分子材料的措施，也存在施工进度慢、封堵不严密和高分子材料高温发热等问题。此外，以往的研究主要集中在把骨料用于制备混凝土材料，对外加剂的研究也大都集中在混凝土料浆中的效果，很少考虑应用于矿用充填膏体材料的制备[28-30]。为此，针对现有工程问题和研究现状，以神东矿区寸草塔二矿综采工作面为背景，利用神东矿区附近易获取的粉煤灰、炉渣和P·O·42.5硅酸盐水泥作为膏体主要原料；通过室内实验研究了膏体的流动性、凝固特性和膨胀特性，以及膏体充填体的强度特性；制备出新型无机膏体防灭火充填材料，并应用于工程实践中，为回采工作面采空区遗煤自燃防治和隅角瓦斯突出治理提供技术支撑。
1. 充填材料基本性质
实验所用材料均取自神东矿区，以炉渣、粉煤灰、水泥为主要原料。根据现场调研，本着稳定、经济、安全的原则，选择神东矿区混凝土搅拌站目前所使用的P·O·42.5硅酸盐水泥作为胶凝材料。此外，由于神东矿区附近有火电厂，故选择成本低廉的粉煤灰和炉渣作为充填材料替代品，以降低充填成本。
1.1 充填材料物理性质
通过测定主要充填材料的物理参数和化学成分，可以定性评估和分析充填材料的充填性能。烘干后的样品物理参数测定结果见表1，其中样品的密度利用密度瓶法获得。充填材料的级配采用激光粒度分析仪进行测定，粒径分布曲线如图1所示。炉渣0.075 mm以下颗粒所占比例为36.07%，颗粒粒度中等偏细，适合作为充填骨料制备膏体。粉煤灰0.075 mm以下颗粒所占比例为95.91%，属于超细砂。
表 1 充填材料物理参数Table 1. Physical parameters of filling materials充填材料 含水率/% 相对质量密度 松散干密度/(g·cm−3) 孔隙率/% 炉渣 0 2.28 0.85 62.72 粉煤灰 0.50 1.95 0.80 58.97 1.2 充填材料化学成分
采用X荧光元素分析（XRF）测定充填材料的化学元素见表2，化学成分测定结果如图2所示（图中：θ为衍射角）。炉渣的CaO的含量高达21.69%，CaO活性高，生成的钙矾石（3CaO·Al2O3·3CaSO4·32H2O）水化产物结晶性能良好。粉煤灰SiO2和CaO含量较高，活性较好，可替代部分水泥使用，降低充填成本。炉渣和粉煤灰中S的含量分别为3.911%和6.393%，可与水泥反应生成硫铝酸盐晶体和二水石膏，其体积膨胀在2倍以上，有利于提高膏体充填体膨胀率。
表 2 充填材料化学成分测定结果Table 2. Chemical composition determination results of filling materials充填
材料化学元素含量/% O Si Al Mg Ca Fe S Pb Mn K P 炉渣 44.03 4.61 2.25 0.53 31.69 2.52 3.911 － 0.091 0.230 0.006 粉煤灰 52.78 11.24 5.19 0.58 23.26 2.82 6.393 0.003 0.066 0.559 0.020 总体上用炉渣和粉煤灰制备膏体，有利于提高充填体的膨胀率。
2. 膏体材料选型和实验方法
膏体材料选型实验流程如图3所示。首先通过膏体流动性实验，确定膏体的最佳输送质量分数；其次采用膏体最佳质量分数进行膏体速凝实验研究，先定性实验确定最佳速凝剂类型，再通过定量确定最佳速凝剂添加量，从而选择最佳速凝剂及其添加量；然后在膏体速凝实验后选出合适膏体材料及配比进一步进行膨胀性能研究，选取多种膨胀剂加入膏体中，进行膏体充填体的膨胀率测试，先定性确定最佳膨胀剂类型，再定量确定最佳膨胀剂的添加量，从而选择最佳的膨胀剂及其添加量；最后结合充填材料的物理力学性质和膏体流动性能实验、速凝特性实验、膨胀性能实验的结果，制作充填体试样，进一步分析膏体充填体强度的变化特征。
2.1 膏体流动性实验
塌落度、塌落扩散度和稠度是评价充填料浆流动性和可塑性的重要指标，通过塌落度和稠度实验可以确定制备膏体的最佳配合比。实验设置不同配比及质量分数的炉渣基膏体，测试膏体的塌落度、塌落扩散度及稠度。具体方案见表3。
表 3 膏体流动性实验方案Table 3. Experiment plan for paste fluidity编号 水泥∶粉煤灰∶
炉渣质量
分数/%编号 水泥∶粉煤灰∶
炉渣质量
分数/%A1 1∶2∶6 77.5 A9 1∶4∶15 78.0 A2 1∶2∶6 78.0 A10 1∶4∶15 78.5 A3 1∶2∶6 78.5 A11 1∶4∶15 79.0 A4 1∶2∶6 79.0 A12 1∶4∶15 79.5 A5 1∶2∶10 78.5 A13 1∶4∶20 77.5 A6 1∶2∶10 79.0 A14 1∶4∶20 78.0 A7 1∶2∶10 79.5 A15 1∶4∶20 78.5 A8 1∶2∶10 80.0 A16 1∶4∶20 79.0 2.2 膏体速凝特性实验
回采工作面隅角充填所用膏体短时间凝固有利于封堵漏风、密封隅角和减少充填材料的使用。选取市面上价格低廉的混凝土速凝剂、J85速凝剂、液体速凝剂和混凝土早强剂加入膏体中，先定性确定最佳速凝剂类型，再定量确定最佳速凝剂添加量，从而选择最佳速凝剂及其添加量。
速凝剂选型试验设计见表4。以表3中的一种灰砂比为例，按实验所需骨料和配比确定水泥的用量，在此基础上根据使用说明中速凝剂与水泥的比例确定4种速凝剂的添加量，并设置空白对照组进行速凝剂选型实验。炉渣基膏体不同速凝剂下膏体初凝时间如图4所示。
表 4 膏体速凝剂选型实验方案Table 4. Selection test plan for paste accelerating agent编号 水泥∶粉煤灰∶
炉渣质量
分数/%速凝剂
类型速凝剂
添加量/%速凝剂成本/
(元·m−3)S1 1∶2∶6 78 不添加 0 0 S2 1∶2∶6 78 混凝土早强剂 0.5 21.56 S3 1∶2∶6 78 液体速凝剂 10.0 288.02 S4 1∶2∶6 78 混凝土速凝剂 5.0 155.22 S5 1∶2∶6 78 J85型速凝剂 6.0 24.84 注：速凝剂添加量为水泥添加量的百分比。 ![]()
图 4 不同速凝剂下炉渣基膏体初凝时间Figure 4. The initial setting time of the paste under different accelerating agents由图4可知：炉渣基膏体不添加速凝剂时初凝时间为98 min；添加混凝土早强剂和液体速凝剂后，膏体初凝时间分别为75 min、72 min，加速约25 min；混凝土速凝剂和J85型初凝时间分别为57、52 min，加速约45 min。考虑到速凝剂成本与效果，最终选取J85型速凝剂作为炉渣基膏体的速凝剂。炉渣基膏体不添加速凝剂时初凝时间为98 min；添加混凝土早强剂和液体速凝剂后，膏体初凝时间分别为75、72 min，加速约25 min；混凝土速凝剂和J85型初凝时间分别为57、52 min，加速约45 min。考虑到速凝剂成本与效果，最终选取J85型速凝剂作为炉渣基膏体的速凝剂。
根据上述定性实验结果分析，确定最佳速凝剂为J85速凝剂。炉渣基膏体的不同配比对应的最佳速凝剂添加量的试验方案见表5。
表 5 膏体速凝剂定量实验方案Table 5. Quantitative test plan for paste accelerator编号 水泥∶粉煤灰∶
炉渣质量
分数/%速凝剂
类型速凝剂
添加量/%速凝剂成本/
(元·m−3)B1 1∶2∶6 78 J85型速凝剂 3 12.42 B2 1∶2∶6 78 J85型速凝剂 6 24.84 B3 1∶2∶6 78 J85型速凝剂 9 37.25 B4 1∶2∶6 78 J85型速凝剂 12 49.67 B5 1∶2∶10 79 J85型速凝剂 3 8.99 B6 1∶2∶10 79 J85型速凝剂 6 17.97 B7 1∶2∶10 79 J85型速凝剂 9 26.96 B8 1∶2∶10 79 J85型速凝剂 12 35.94 B9 1∶4∶15 78 J85型速凝剂 3 5.70 B10 1∶4∶15 78 J85型速凝剂 6 11.40 B11 1∶4∶15 78 J85型速凝剂 9 17.10 B12 1∶4∶15 78 J85型速凝剂 12 22.80 B13 1∶4∶20 78 J85型速凝剂 3 4.58 B14 1∶4∶20 78 J85型速凝剂 6 9.17 B15 1∶4∶20 78 J85型速凝剂 9 13.75 B16 1∶4∶20 78 J85型速凝剂 12 18.33 注：速凝剂添加量为水泥添加量的百分比。 2.3 充填体膨胀性能实验
在膏体中掺入适量膨胀剂（膨润土、石灰或化学外加剂），使充填体体积适当增大，可以有效地接顶，防止漏风。选取325目（45 μm）钠基膨润土、325目钙基膨润土、UEA型膨胀剂和CSA型膨胀剂加入膏体中，先定性确定最佳膨胀剂类型，再定量确定最佳速凝剂添加量，从而选择最佳膨胀剂及其添加量。
膨胀剂选型实验方案见表6。以表3中的1种灰砂比为例，对膨胀剂的种类进行定性实验。其中，各类型膨胀剂的添加量均按照其规定的百分比添加。
表 6 炉渣基膏体膨胀剂选型实验方案Table 6. Selection test plan for paste expansion agent编号 水泥∶
粉煤灰∶
炉渣质量
分数/
%速凝剂
类型速凝剂
添加量/%膨胀剂
类型膨胀剂
添加量/%膨胀剂
添加成本/
(元·m−3)P1 1∶4∶20 78 J85型
速凝剂6 不添加 0 0 P2 1∶4∶20 78 J85型
速凝剂6 UEA型
膨胀剂0.5 5.73 P3 1∶4∶20 78 J85型
速凝剂6 CSA型
膨胀剂10.0 63.65 P4 1∶4∶20 78 J85型
速凝剂6 钠基
膨润土10.0 330.97 P5 1∶4∶20 78 J85型
速凝剂6 钠基
膨润土15.0 496.45 P6 1∶4∶20 78 J85型
速凝剂6 钙基
膨润土10.0 318.24 P7 1∶4∶20 78 J85型
速凝剂6 钙基
膨润土15.0 477.36 注：外加剂添加量均为水泥添加量的百分比。 膨胀剂选型实验结果如图5所示。炉渣基膏体充填体随着养护时间的增加膨胀率也随之逐渐增大，待养护7 d后，逐渐趋于稳定，且炉渣基膏体充填体7 d膨胀率可达5.6%。其中，在添加不同种类膨胀剂对应的不同添加量的情况下，膨胀效果并不明显，相反不添加任何膨胀剂的那组相对其他分组效果更好。因此，炉渣基膏体不添加任何膨胀剂。
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图 5 不同膨胀剂膨胀率与膨胀效果Figure 5. Expansion rate and expansion effect of different expansion agents2.4 膏体充填配比实验
结合充填材料的物理力学性质和膏体流动性能实验、速凝特性实验、膨胀性能实验的结果，选择合适的配比参数，进行室内充填体试块制作，采用RMT-150C型压力机测定其养护龄期为3、7、14、28 d的充填体单轴抗压强度和抗拉强度，分析膏体充填体强度变化特征。
3. 结果与讨论
3.1 膏体流动性能
根据炉渣基膏体实验方案分别对1∶2∶6、1∶2∶10、1∶4∶15、1∶4∶20 4种配比进行初步实验，每组实验测量3次后取平均值，试验结果如图6所示，流动性能测试效果如图7所示。
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图 7 水泥∶粉煤灰∶炉渣=1∶4∶15流动性实验效果Figure 7. Fluidity experiment results of cement∶fly ash∶slag=1∶4∶15由图6、图7可知：质量分数对料浆流动性的影响程度远大于配比，料浆的塌落度、分散度和稠度值均随着膏体质量分数的增加整体呈下降趋势。矿山充填系统常用的膏体塌落度范围为15~25 cm，塌落度越小膏体质量分数越大，自立性能越好，流动性能越差。根据神东矿区的现场充填条件，为保证高质量分数膏体可以有效地进行管道输送，推荐充填浆料的塌落度区间范围16~20 cm。基于以上实验数据分析确定炉渣基膏体配比（水泥∶粉煤灰∶炉渣）1∶2∶6、1∶2∶10、1∶4∶15、1∶4∶20对应的最佳质量分数分别为78%、79%、78%、78%，对应的塌落度分别为18.3、16.9、19.0、18.2 cm。
3.2 膏体速凝特性
在不同配比和质量分数下，添加不同剂量J85型速凝剂后炉渣基膏体的初凝时间如图8所示。
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图 8 不同J85速凝剂添加量下膏体初凝时间Figure 8. The initial setting time of the paste under different dosage of J85 accelerator由图8可知：水泥∶粉煤灰∶炉渣=1∶2∶6、质量分数为78％的膏体的最佳添加量为12%，对应的初凝时间为55 min；水泥∶粉煤灰∶炉渣=1∶2∶10、质量分数为79％的膏体的最佳添加量为9%，对应的初凝时间为65 min；水泥∶粉煤灰∶炉渣=1∶4∶15、质量分数为78％的膏体的最佳添加量为6%，对应的初凝时间为76 min；水泥∶粉煤灰∶炉渣=1∶4∶20、质量分数为78％的膏体的最佳添加量为6%，对应的初凝时间为64 min。
综合考虑矿山充填的胶凝材料成本和充填体的初凝时间，选取炉渣基膏体配比水泥∶粉煤灰∶炉渣=1∶4∶20，此时的质量分数为78％，J85型速凝剂的添加量为6%，初凝时间为64 min，速凝剂添加成本为9.17 元/m3。
3.3 膏体充填体膨胀性能
炉渣基膏体配比水泥∶粉煤灰∶炉渣=1：4∶20制作的充填体膨胀率如图9所示。充填体膨胀率在1~7 d范围内，膨胀率变化较为明显，但随着养护龄期的增加上升的趋势逐渐减小并趋于稳定。
3.4 膏体充填体强度特性
使用3.2中推荐的配比和速凝剂制作充填体，并对不同养护龄期充填体试块进行单轴压缩和巴西劈裂实验，实验结果见表7，应力-应变曲线如图10所示。
表 7 炉渣基膏体充填配比实验结果Table 7. Experiment results of filling ratio of paste配比 龄期/
d抗压强度/
MPa抗拉强度/
MPa弹性模量/
MPa水泥∶粉煤灰∶炉渣=
1∶4∶203 0.65 0.031 51.14 7 1.42 0.072 185.16 14 1.99 0.172 332.83 28 4.06 0.401 388.33 ![]()
图 10 充填体抗压、抗拉强度的应力-应变曲线Figure 10. Stress-strain curves of compressive and tensile strength of filling materials由表7和图10可知：炉渣基膏体充填体的抗压强度强度和抗拉强度随着养护龄期的增加而逐渐增大，养护3 d后的抗压强度和抗拉强度分别为0.65、0.031 MPa，28 d后增加到4.06、0.401 MPa。此外，充填体抗拉强度远低于其抗压强度，其抗拉强度仅为其抗压强度的4.77%~8.64%。值得注意的是，充填体7 d内的抗压强度和抗拉强度就达到了1.42、0.072 MPa，表明充填体的早期强度能满足神东矿区回采工作面隅角充填的技术要求，有利于维持隅角充填采场的稳定性。通过分析各试样的应力-应变曲线发现，充填体试样破坏后仍有一定的残余强度，这有利于维持充填场的稳定性。
3.5 推荐充填配比
根据充填配比实验结果，综合考虑技术和经济因素，推荐的神东矿区回采工作面隅角充填配比参数见表8。
表 8 神东矿区回采工作面隅角充填推荐配比Table 8. Recommended ratio of corner filling in the mining face of Shendong Mining Area配比 质量
分数/
%速凝剂
类型及
添加量膨胀剂
类型及
添加量密度/
(t·m−3)3 d
强度/
MPa7 d
强度/
MPa14 d
强度/
MPa28 d
强度/
MPa水泥∶粉煤灰∶炉渣
（1∶4∶20）78 J85（6%） － 2.026 0.65 1.42 1.99 4.06 注：外加剂添加量均为水泥添加量的百分比。 充填材料单耗：水泥约63.65 kg/m3、粉煤灰254.59 kg/m3、炉渣1272.96 kg/m3、J85型速凝剂3.82 kg/m3、水448.8 kg/m3，根据市场价格，水泥300 元/m3、粉煤灰、炉渣15 元/m3、山砂30 元/m3、速凝剂2.4 元/kg，则膏体成本为55.54 元/m3。
4. 工程应用
4.1 工作概况
通过前文确定的膏体充填材料配比，选定在神东矿区寸草塔二矿31206工作面进行隅角膏体充填工业性试验。31206综放工作面位于22煤22109、22119、22121工作面采空区下方，31煤回风大巷西北侧，为31煤层二盘区第6个工作面，22煤与31煤层间距为27~61 m。现场使用移动式泵送系统进行回采工作面上、下隅角充填，设置3个束管监测点，通过束管监测系统对回采工作隅角充填封堵效果进行监测，31206工作面束管监测系统布置如图11所示。
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图 11 31206工作面束管监测系统布置Figure 11. Layout of bundle tube monitoring system for 31206 working face4.2 采空区漏风量结果分析
寸草塔二矿31206工作面采用“U”型通风系统，针对该矿工作面对隅角处充填前后统计的通风数据报表，得出的隅角充填前后通风量与漏风量之间的关系如图12所示。
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图 12 充填前后通风量与漏风量关系图Figure 12. Relationship curves between ventilation and air leakage before and after filling由图12可知：工作面通风量与采空区的漏风量呈正相关关系，当对回采工作面隅角进行充填封堵后，采空区的平均漏风量由充填前114.4 m3/min降低至充填后的33.4 m3/min，其漏风量整体约下降至隅角充填前的30%。下隅角的充填封堵，阻挡了大部分进风巷风流中的氧气漏入采空区，减少了下隅角处的漏风量，增加了下隅角处的氧气体积分数，从而有效解决下隅角低氧的问题。而上隅角的充填封堵也阻挡了采空区因漏风风流带出的CH4、CO等气体量。综合以上分析，在回采工作面采用隅角无机膏体快速充填防灭火技术，有效阻挡了大部分风流漏入采空区，解决了进风巷下隅角处低氧的问题，对该矿区工作面“两道”防灭火提供了有效保障。
4.3 隅角充填防灭火效果
隅角充填的最佳时机是在周期来压后进行，在31206工作面周期来压前后对上隅角处进行CO体积分数监测，结果显示隅角充填后上隅角处的CO体积分数由最初的120×10−6降至46.5×10−6。回采工作面采空区气体变化曲线如图13所示。
由图13可知：
1）随测点深度不断增加，3个测点的CO体积分数呈现出先上升，达到峰值后，又递减的趋势，呈现出倒“Ｖ”形规律；这是因为：当采空区处于散热带和氧化带范围时，采空区内部发生煤氧复合反应，产生大量的CO气体，CO气体含量增加，当深入采空区内部处于窒息带范围时，由于氧气体积分数的逐渐降低，煤氧复合过程也随之减少，CO的含量逐渐降低。
2）O2体积分数随着深入采空区距离增加呈现线性递减的趋势。1#测点的O2体积分数在距离工作面90 m处降至9.65%；2#测点的O2体积分数在距离工作面75 m处降至9.42%；3#测点的O2体积分数在距离工作面75 m处降至9.62%。根据神东矿区现有采空区“三带”划分的研究中，分别对应的氧气体积分数范围：“散热带”为氧气体积分数≥18%，“氧化带”为氧气体积分数为10%～18%，“窒息带”为氧气体积分数≤10%，“散热带+氧化带”的走向长度约为160 m。而在对回采工作面隅角进行充填后，在深入采空区走向长度约80 m处，氧气体积分数即降至10%以下，使得采空区提前进入“窒息带”，此时，采空区内“散热带+氧化带”的走向长度由未充填前的160 m缩短为80 m。
5. 结 语
1）炉渣CaO含量高，活性好，可加速水泥水化反应，其与粉煤灰S含量较高，搭配使用时有利于提高膏体充填体膨胀率，粉煤灰SiO2和CaO含量较高，活性较好，可替代部分水泥使用，降低充填成本。
2）通过室内实验测试了膏体充填材料的充填性能、流动性、速凝性、膨胀性以及充填体试样的强度，得出隅角无机膏体防灭火材料的最佳配比方案为炉渣基膏体配比水泥∶粉煤灰∶炉渣=1∶4∶20，质量分数为78％，J85型速凝剂的添加量为6%。
3）采用优选的膏体充填材料神东矿区寸草塔二矿31206工作面进行隅角充填封堵后，采空区漏风量整体约下降至充填前的30%，CO体积分数从120×10−6降至46.5×10−6，O2体积分数在深入采空区走向长度约80 m处降至10%以下，使得采空区提前进入“窒息带”，采空区内“散热带+氧化带”的走向长度由未充填前的160 m缩短为80 m。
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图 4 不同速凝剂下炉渣基膏体初凝时间
Figure 4. The initial setting time of the paste under different accelerating agents
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图 5 不同膨胀剂膨胀率与膨胀效果
Figure 5. Expansion rate and expansion effect of different expansion agents
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图 7 水泥∶粉煤灰∶炉渣=1∶4∶15流动性实验效果
Figure 7. Fluidity experiment results of cement∶fly ash∶slag=1∶4∶15
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图 8 不同J85速凝剂添加量下膏体初凝时间
Figure 8. The initial setting time of the paste under different dosage of J85 accelerator
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图 10 充填体抗压、抗拉强度的应力-应变曲线
Figure 10. Stress-strain curves of compressive and tensile strength of filling materials
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图 11 31206工作面束管监测系统布置
Figure 11. Layout of bundle tube monitoring system for 31206 working face
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图 12 充填前后通风量与漏风量关系图
Figure 12. Relationship curves between ventilation and air leakage before and after filling
表 1 充填材料物理参数
Table 1 Physical parameters of filling materials
充填材料 含水率/% 相对质量密度 松散干密度/(g·cm−3) 孔隙率/% 炉渣 0 2.28 0.85 62.72 粉煤灰 0.50 1.95 0.80 58.97 
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表 2 充填材料化学成分测定结果
Table 2 Chemical composition determination results of filling materials
充填
材料化学元素含量/% O Si Al Mg Ca Fe S Pb Mn K P 炉渣 44.03 4.61 2.25 0.53 31.69 2.52 3.911 － 0.091 0.230 0.006 粉煤灰 52.78 11.24 5.19 0.58 23.26 2.82 6.393 0.003 0.066 0.559 0.020
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表 3 膏体流动性实验方案
Table 3 Experiment plan for paste fluidity
编号 水泥∶粉煤灰∶
炉渣质量
分数/%编号 水泥∶粉煤灰∶
炉渣质量
分数/%A1 1∶2∶6 77.5 A9 1∶4∶15 78.0 A2 1∶2∶6 78.0 A10 1∶4∶15 78.5 A3 1∶2∶6 78.5 A11 1∶4∶15 79.0 A4 1∶2∶6 79.0 A12 1∶4∶15 79.5 A5 1∶2∶10 78.5 A13 1∶4∶20 77.5 A6 1∶2∶10 79.0 A14 1∶4∶20 78.0 A7 1∶2∶10 79.5 A15 1∶4∶20 78.5 A8 1∶2∶10 80.0 A16 1∶4∶20 79.0
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表 4 膏体速凝剂选型实验方案
Table 4 Selection test plan for paste accelerating agent
编号 水泥∶粉煤灰∶
炉渣质量
分数/%速凝剂
类型速凝剂
添加量/%速凝剂成本/
(元·m−3)S1 1∶2∶6 78 不添加 0 0 S2 1∶2∶6 78 混凝土早强剂 0.5 21.56 S3 1∶2∶6 78 液体速凝剂 10.0 288.02 S4 1∶2∶6 78 混凝土速凝剂 5.0 155.22 S5 1∶2∶6 78 J85型速凝剂 6.0 24.84 注：速凝剂添加量为水泥添加量的百分比。
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表 5 膏体速凝剂定量实验方案
Table 5 Quantitative test plan for paste accelerator
编号 水泥∶粉煤灰∶
炉渣质量
分数/%速凝剂
类型速凝剂
添加量/%速凝剂成本/
(元·m−3)B1 1∶2∶6 78 J85型速凝剂 3 12.42 B2 1∶2∶6 78 J85型速凝剂 6 24.84 B3 1∶2∶6 78 J85型速凝剂 9 37.25 B4 1∶2∶6 78 J85型速凝剂 12 49.67 B5 1∶2∶10 79 J85型速凝剂 3 8.99 B6 1∶2∶10 79 J85型速凝剂 6 17.97 B7 1∶2∶10 79 J85型速凝剂 9 26.96 B8 1∶2∶10 79 J85型速凝剂 12 35.94 B9 1∶4∶15 78 J85型速凝剂 3 5.70 B10 1∶4∶15 78 J85型速凝剂 6 11.40 B11 1∶4∶15 78 J85型速凝剂 9 17.10 B12 1∶4∶15 78 J85型速凝剂 12 22.80 B13 1∶4∶20 78 J85型速凝剂 3 4.58 B14 1∶4∶20 78 J85型速凝剂 6 9.17 B15 1∶4∶20 78 J85型速凝剂 9 13.75 B16 1∶4∶20 78 J85型速凝剂 12 18.33 注：速凝剂添加量为水泥添加量的百分比。
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表 6 炉渣基膏体膨胀剂选型实验方案
Table 6 Selection test plan for paste expansion agent
编号 水泥∶
粉煤灰∶
炉渣质量
分数/
%速凝剂
类型速凝剂
添加量/%膨胀剂
类型膨胀剂
添加量/%膨胀剂
添加成本/
(元·m−3)P1 1∶4∶20 78 J85型
速凝剂6 不添加 0 0 P2 1∶4∶20 78 J85型
速凝剂6 UEA型
膨胀剂0.5 5.73 P3 1∶4∶20 78 J85型
速凝剂6 CSA型
膨胀剂10.0 63.65 P4 1∶4∶20 78 J85型
速凝剂6 钠基
膨润土10.0 330.97 P5 1∶4∶20 78 J85型
速凝剂6 钠基
膨润土15.0 496.45 P6 1∶4∶20 78 J85型
速凝剂6 钙基
膨润土10.0 318.24 P7 1∶4∶20 78 J85型
速凝剂6 钙基
膨润土15.0 477.36 注：外加剂添加量均为水泥添加量的百分比。
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表 7 炉渣基膏体充填配比实验结果
Table 7 Experiment results of filling ratio of paste
配比 龄期/
d抗压强度/
MPa抗拉强度/
MPa弹性模量/
MPa水泥∶粉煤灰∶炉渣=
1∶4∶203 0.65 0.031 51.14 7 1.42 0.072 185.16 14 1.99 0.172 332.83 28 4.06 0.401 388.33
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表 8 神东矿区回采工作面隅角充填推荐配比
Table 8 Recommended ratio of corner filling in the mining face of Shendong Mining Area
配比 质量
分数/
%速凝剂
类型及
添加量膨胀剂
类型及
添加量密度/
(t·m−3)3 d
强度/
MPa7 d
强度/
MPa14 d
强度/
MPa28 d
强度/
MPa水泥∶粉煤灰∶炉渣
（1∶4∶20）78 J85（6%） － 2.026 0.65 1.42 1.99 4.06 注：外加剂添加量均为水泥添加量的百分比。
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